為探索合成工藝參數(shù)對(duì)產(chǎn)品純度的影響， 實(shí)驗(yàn) 選取了對(duì)產(chǎn)品純度有顯著影響的 3 個(gè)參數(shù)： 反應(yīng)時(shí) 間、反應(yīng)溫度和反應(yīng)物配比，并進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。 實(shí)驗(yàn)因素及水平見表 1。 實(shí)驗(yàn)方案及結(jié)果見表 2。 結(jié)晶過程：在-20 ℃低溫冷凍浴中冷卻結(jié)晶 6 h，過濾。

從表 2 可知， 各因素對(duì) LiODFB 純度的影響由 大到小的順序?yàn)榉磻?yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)物配比。 最佳實(shí)驗(yàn)參數(shù)：反應(yīng)溫度為 10 ℃，反應(yīng)時(shí)間為 4 h， 反應(yīng)物配比為 1∶1。 對(duì)于反應(yīng)溫度而言，反應(yīng)溫度越 低反應(yīng)速率越慢，反應(yīng)越不充分，從而導(dǎo)致 LiODFB純度較低；而當(dāng)反應(yīng)溫度升高至 15 ℃時(shí)，由于該反 應(yīng)使用的催化劑為無水氯化鋁，反應(yīng)過于劇烈，可能導(dǎo)致反應(yīng)溶液中局部溫度過高使得草酸揮發(fā)， 反應(yīng) 比例失調(diào)，從而也會(huì)引起 LiODFB 純度較低。 對(duì)于反 應(yīng)時(shí)間而言，反應(yīng)時(shí)間越短反應(yīng)越不充分，從而降低LiODFB 的純度；同時(shí)，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間由 4 h 延長至 5 h 時(shí)，產(chǎn)品純度并沒有顯著提升，所以將反應(yīng)時(shí)間設(shè)定 為 4 h。 對(duì)于反應(yīng)物配比而言，該反應(yīng)中使用了催化 劑無水氯化鋁，該催化劑催化效率較高、性能較好， 可以很好地促進(jìn)原料充分地參與反應(yīng)。因此，無論哪 種原料過量，過量的原料都會(huì)被引入到 LiODFB 中， 從而降低產(chǎn)品純度。

擴(kuò)展：文章此此產(chǎn)品的合成方法

稱量一定量四氟硼酸鋰溶解在精 制后的乙酸乙酯溶劑中， 按照一定比例加入草酸， 攪拌直至溶解完全；在室溫下將無水氯化鋁緩慢滴 加至反應(yīng)體系中（加入速度不能過快，以防反應(yīng)劇 烈），加入完畢后繼續(xù)反應(yīng) 8 h，然后停止反應(yīng)。 過濾， 將濾液轉(zhuǎn)移至 Schlenk 瓶中，并置于低溫冷凍浴中冷 卻結(jié)晶，過濾。 將過濾后的晶體置于60 ℃、-0.095 MPa 真空烘箱中干燥 24 h，得到高純 LiODFB。