所需試 劑 : 三 氟 化 硼 乙 醚 ，三 氟 化 硼 含 量 4 6 ． 5 % ，三氟化硼 99． 9% ，三氟化硼碳酸二甲酯，三氟化硼含量 42． 5% ，草酸鋰、碳酸鋰、氫氧化鋰，分析純，三乙胺，分析純，原工藝得到的產(chǎn)品酸度 遠(yuǎn)高于鋰電行業(yè)合格品酸度指標(biāo)，具體指標(biāo)如下: 原 工藝產(chǎn)品酸度 481 × 10 － 6，合格品酸度 100 × 10 － 6。

步驟：

稱取一定量草酸鋰加入有機(jī)溶劑中攪拌升溫， 保溫 0． 5 h，向溶液中加入含氟試劑，控制反應(yīng)速度， 反應(yīng)結(jié)束后過濾得到澄清反應(yīng)液; 反應(yīng)液中加入一 定量降酸劑，充分反應(yīng)后濾去雜質(zhì)得到澄清反應(yīng)液; 澄清反應(yīng)液經(jīng)結(jié)晶得到產(chǎn)品，將產(chǎn)品放置于真空干 燥箱中 100 ℃干燥 4 h，送檢測試酸度

草酸鋰的量對LiDFOB反應(yīng)液酸度的影響

單一反應(yīng)物過量是提高反應(yīng)收率的常用手段之 一。

本反應(yīng)中，若含氟試劑過量，反應(yīng)后過量的三氟化硼易與溶劑形成新的絡(luò)合物，不易除去，且提純過 程可能引起產(chǎn)品酸度升高或變質(zhì)。草酸鋰過量，不 僅可以提高含氟試劑轉(zhuǎn)化率，減少含氟試劑引起的 副反應(yīng)，且由于草酸鋰不溶于溶劑，過量草酸鋰可通過過濾回收套用，但草酸鋰過量較多對反應(yīng)液酸度 影響較小，且增加了回收成本。因此需要篩選出合適的比例，考察不同量的草酸鋰對反應(yīng)液酸度的影響，結(jié)果如表 2 所示。

由表 2 可知，隨著草酸鋰的量增多， LiDFOB反應(yīng)液酸度降低，但是當(dāng)過量超過 6% 后，反應(yīng)液酸度降低不明顯。當(dāng)草酸鋰過量較多，反應(yīng)液中微量的游離酸難以繼續(xù)與弱堿性的草酸鋰充分反應(yīng)，造成酸度降低 趨勢減緩，需要通過其它方法降低酸度。

綜上所述， 選取草酸鋰過量比例為 6% 。

草酸鋰：

草酸鋰是一種化學(xué)物質(zhì)，溶于水，不溶于乙醇、乙醚。英文名稱：Lithium Oxalate。CAS號：553-91-3。分子量：101.90。

用于制藥工業(yè)，鋰蓄電池電極材料，制取鋰鹽原料。

1. 吸 入: 如果吸入，請將患者移到新鮮空氣處。
2. 皮膚接觸: 脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。如有不適感，就醫(yī)。
3. 眼晴接觸: 分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗。立即就醫(yī)。
4. 食 入: 漱口，禁止催吐。立即就醫(yī)。

將患者轉(zhuǎn)移到安全的場所。咨詢醫(yī)生。出示此化學(xué)品安全技術(shù)說明書給到現(xiàn)場的醫(yī)生看。

1. 用水霧、干粉、泡沫或二氧化碳滅火劑滅火。
2. 避免使用直流水滅火，直流水可能導(dǎo)致可燃性液體的飛濺，使火勢擴(kuò)散。

1. 消防人員須佩戴攜氣式呼吸器，穿全身消防服，在上風(fēng)向滅火。
2. 盡可能將容器從火場移至空曠處。
3. 處在火場中的容器若已變色或從安全泄壓裝置中發(fā)出聲音，必須馬上撤離。
4. 隔離事故現(xiàn)場，禁止無關(guān)人員進(jìn)入。收容和處理消防水，防止污染環(huán)境。